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                    呼倫貝爾2-吡咯烷酮分析

                    作者: 點擊:4 發布時間:2021-01-19

                    呼倫貝爾2-吡咯烷酮分析

                    國內PVP產品生產廠家主要有:河南博愛精細化工廠采用浙江省化工研究院開發的單體合成工藝,建立了NVP生產線,并可向市場提供 PVP,PVP/VA,PVPP等產品.河南清華永昌精細化工廠采用清華大學的技術建立了一套由吡咯烷酮和乙炔合成NVP的生產線,主要向市場提供單體產品.山東東勝集團星華化工公司也在致力于PVP產品的生產.

                    由此可見,不論是乙炔法還是y丁內酯法都存在自身的不足,所以目前仍然有大批科技工作者投身于NVP及其聚合物PVP的研究與生產工作中。y-丁內酯為原料合成NVP及PVP的研究開始于20世紀40年代,因為是以y-丁內酯為主要的起始原料,所以稱為y-丁內酯法.y-丁內酯法根據脫水方式的不同又分為直接脫水法和間接脫水法兩種方法,直接脫水法分兩步進行,一步為Y丁內酯與乙醇胺進行胺解反應生成α-羥乙基吡咯烷酮α-NHP,第二步為α-NHP在脫水催化劑的存在下進行分子內脫水反應,脫去一分子水得到單體NVP.



                    其他方面,如建材、冶金﹑煉鋼、電鍍等領域的應用研究也已開展,可以說,PVP已滲透到國民經濟及人們生活的各個領域.PVP及其單體NVP早是由BASF公司J.Walter.Reppe以乙炔為主要原料合成的,該法稱為Reppe法,又叫乙炔法.20世紀50年代,美國的ISP公司,當時的GAF公司與德國的BASF公司相繼以乙炔法為基礎建立了NVP生產線,進而生產出了各種牌號的PVP產品,迄今為止,這兩家公司仍然是生產PVP產品的主要廠家。



                    廣東省羅定市農藥廠采用廣東工業大學的NVP單體合成工藝建立了生產線,可向市場提供的產品主要有單體、PVP-K:(固體、液體產品)和 PVP-I.以上這幾個PVP生產廠家都是在20世紀90年代建成的,產品年總產能力估計在2000t左右.其他家如日本、韓國等也有少量PVP產品.把原料y-丁內酯、乙醇胺按比例加入胺解反應釜,攪拌條件下加熱到180℃以上,使反應物料呈回流狀態,保持回流狀態反應約3h,由于反應過程會生成部分水,由于水沸點較低與產物形成共沸物使體系溫度降低,會影響反應的順利進行.

                    即用--種鹵代劑把α-NHP分子內的羥基轉化為鹵素,進而使α-NHP轉變成鹵乙基吡咯烷酮,如氯乙基吡咯烷酮;第三步為鹵乙基吡咯烷酮在一定條件下脫鹵生成NVP.這一方法與直接脫水法相比反應條件較為溫和,但同時也有其不足之處,就是反應步驟相對較多,工藝流程較長,使用的原料較多,副產物也較多,后處理工序煩瑣,會造成環境污染.就工業化而言,-丁內酯法總的來說都存在原料價格比較昂貴、生產成本較高的問題.但是,與乙炔法比較,Y-丁內酯法具有工藝流程短、設備投資小.建廠周期短、操作條件溫和等優點,比較適合NVP的中、小型生產廠家.



                    如何得到加氫產物?在CHO分批搖瓶培養過程中,較低的巖藻糖基化會隨著谷氨酰胺濃度的(0-8mM)而發生,并且可以認為由于谷氨酰胺的限制而導致的糖酵解通量的會影響糖基化。據報道天冬酰胺濃度會影響半乳糖基化水平。半胱氨酸以及溫度變化被認為可以減少蛋白質聚集并增加其在收獲物中的穩定性。(聚維酮)半胱氨酸的氧化形式可減少高分子量(HMW)形式的形成,并導致更多的唾液酸化和更高的蛋白收獲濃度。



                    呼倫貝爾2-吡咯烷酮分析

                    當PVP應用于食品、化妝品等領域時,它的口服毒性和皮膚刺激性等顯得尤為重要.(1)口服毒性選用健康的NIH小白鼠為試驗對象,體重每只18~22g,雌·雄各半,用PVP-K:進行試驗,試驗期間未見動物出現異常反應,無動物死亡,LD,>10000mg/kg,按口服毒性分級標準,PVP屬實際物質.蓄積毒性選用NIH純種健康小白鼠40只(雌雄各20只,體重18~22g)進行蓄積毒性試驗.按劑量遞增法經口染毒,試驗動物食欲正常,無其他異常反應。

                    所以需要在胺解反應過程中將生成的水除去,這樣可保證反應在185±5℃下進行.另外,蒸出水的同時共沸帶出部分產物,也有利于反應的正向進行,保持溫度繼續反應15~17h,待反應轉化率達90%以上時,可停止反應.將反應物料輸人蒸餾塔,減壓蒸餾出產物羥乙基吡咯烷酮(NHP).同時餾出未反應完全的-丁內酯和乙醇胺返回胺解釜繼續反應.胺解反應部分中試試驗結果.將溶劑苯和經過處理的羥乙基吡咯烷酮(NHP)按比例加入到乙烯化反應釜,攪拌混合均勻后,加入助劑,升溫到100℃以上,攪拌反應1~1.5h.反應過程中生成的水需要及時除去,然后將體系溫度降低至65±5℃,加入催化劑,繼續攪拌反應1.5~2h,將反應后的物料放入貯槽,輸入溶劑回收塔,常壓下于65~90℃之間蒸出溶劑苯回收利用.余下的物料輸入產物蒸餾塔,在0.085MPa左右真空度下蒸餾出產物NVP.

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                    到目前為止,PVP已發展成為均聚物、共聚物、交聯聚合物三大類,近年來,離子型的PVP也得到了相應的發展并越來越受到人們的重視.PVP商品也發展到工業級、醫藥級、食品級三種規格,數十個品種和成百上千個牌號.PVP由于其優異的性能而被廣泛地應用于工農業生產和人民生活以及相關的科研部門.現在,有關PVP及其單體NVP的研究和應用的文獻以每年幾百篇的速度在進一步發展。
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